Realisierung eines laminaren Strömungsreaktors zur zeitlich aufgelösten Charakterisierung von Nanopartikeln mit Hilfe einer USAXS Laborkamera

  • -Experimentell/Theoretisch-

    Hintergrund

    Die am IMVM entwickelte SAXS-Laborkamera wird bereits seit einigen Jahren erfolgreich zur Untersuchung nanoskaliger Partikel in wässrigen oder trockenen Medien eingesetzt. Eine wichtige Kenngröße für eine erfolgreiche SAXS-Analyse ist das Signal-zu-Rausch-Verhältnis. Für ein ausreichendes Signal-zu-Rausch-Verhältnis liegt die erforderliche Messzeit der derzeitigen SAXS -Laborkamera bei drei Minuten. Jedoch finden viele Vorgänge auf Zeitskalen weniger Minuten bzw. Sekunden statt, wie z.B. Partikelbildung und -wachstum in einem nasschemischen Prozess. Da die Messzeit in diesem Fall in einer ähnlichen Größenordnung wie die Zeitskalen der zu untersuchenden Vorgänge liegt, ist die zeitliche Auflösung des Prozesses oftmals eingeschränkt. Diese Problematik lässt sich mit Hilfe einer kontinuierlichen Reaktionsführung in einem Strömungsrohr umgehen. Die zeitliche Auflösung des Prozesses erfolgt dabei über die Regelung der Verweilzeit zwischen Initiation der Reaktion und Messung.

    Aufgabenstellung

    Ziel der Arbeit bestünde im Aufbau einer kontinuierlichen Reaktionsführung in einem laminaren Strömungsreaktor (s. Abb.1 links). Für Arbeiten mit Partikeln aus dem Stöber-Prozess kann auf  Erfahrungen aus Vorarbeiten zurückzugreifen werden (s. Abb. 1 rechts). In diesem Kontext sind Lösungsansätze für bekannte Problematiken, wie die unerwünschte Ausgasung von Ammoniak (Bläschenbildung im Strömungsreaktor) sowie die unzureichende Durchmischung der Reaktanden, zu erarbeiten. In einem weiteren Schritt sollen die Erfahrungen aus Versuchen mit dem Stöber-Prozess auf andere Reaktionen angewandt werden. Im Fokus steht hier u. a. die Synthese von Silica-Magnetit-Core-Shell-Partikeln.

    Die Syntheseprodukte sollen mit der institutseigenen SAXS Laborkamera charakterisiert werden. Die erhaltenen Streudaten können ggf. mittels TEM- und DLS-Analysen überprüft werden. 

    Die Aufgabenstellung kann gerne individuellen Wünschen angepasst werden.

         

    Abbildung 1: (links)Schematische Darstellung des laminaren Strömungsreaktors, (rechts) TEM-Aufnahme von SiO2-Nanopartikel.

    Kontakt: Dipl.-Ing. Manuel Meier

                  Tel.: 0721/608-42409

                  E-Mail: manuel.meier@kit.edu

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