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Inbetriebnahme eines geschlossenen Reaktorsystems zur Herstellung und Charakterisierung von AZO-Nanokristallen

Inbetriebnahme eines geschlossenen Reaktorsystems zur Herstellung und Charakterisierung von AZO-Nanokristallen
Forschungsthema:Experimentelle Arbeit
Typ:Bachelor- oder Masterarbeit
Datum:nach Absprache
Betreuer:

M.Sc. Julian Ungerer

Motivation:

Die vielfältigen Anwendungsgebiete von Aluminium-dotierten Zinkoxid (AZO) Halbleiterkristallen, wie z.B. in den Bereichen Dünnschicht-Solarzellen, Displays oder Leuchtdioden, erfordern eine Verfügbarkeit von qualitativ hochwertigen Nanokristallen mit maßgeschneiderten Kristallgrößen und –formen. Beide beeinflussen maßgeblich die Eigenschaften der späteren Produkte und ermöglichen dadurch die Erzielung einer optimalen Performance. Hierzu wird ein grundlegendes Verständnis zwischen den Syntheseparametern und den dabei resultierenden Kristalleigenschaften vorausgesetzt.

Hintergrund:

Zur Herstellung von hochkristallinen AZO-Nanostrukturen wird der Prozess der nicht-wässrigen Sol-Gel-Synthese verwendet. Hierbei werden Partikelpräkursor in aromatischen Lösungsmitteln, wie Benzylalkohol oder Benzylamin, bei Temperaturen zwischen 80°C und 200°C zu AZO-Nanokristallen mit definierten Größen, engen Partikelgrößenverteilungen und einstellbaren Morphologien umgesetzt. Das Lösungsmittel übernimmt hierbei die Aufgabe eines Wachstums- und Formkontrollmittels. Dies ermöglicht auch in Abwesenheit von Tensiden eine Übertragung der Sol-Gel-Synthese auf größere Skalen, die umfassende Studien, wie beispielsweise eine in situ-SAXS-Analyse, möglich machen. Hierfür soll der bisher unter Laborbedingungen durchgeführte Syntheseprozess mithilfe eines neu konzipierten Batch-Reaktors in den Technikums-Maßstab überführt werden.

Apparativer Aufbau:

Der ideale Batch-Reaktor in Abbildung 1 wurde eigens an die Anforderungen der nicht-wässrigen Sol-Gel-Synthese angepasst. Die Beheizung mittels externen Heizstäben sowie der geschlossene Reaktorbehälter sind für eine Reaktionstemperatur von maximal 300°C  und einem Druck bis zu 16 bar konzipiert. Die Reaktionstemperatur und der Reaktordruck werden über ein Prozessleitsystem (LabView) überwacht und gesteuert. Zur Analyse der Reaktionslösung während der Synthese ist eine Steigleitung zur Probenentnahme angebracht, deren Durchfluss mithilfe eines Nadelventils geregelt werden kann.

Aufgabenbeschreibung:

Im Rahmen der hier ausgeschriebenen Abschlussarbeit soll eine Inbetriebnahme des Reaktorsystems zur Synthese von AZO-Nanokristallen erfolgen. In einem ersten Schritt soll durch die Wahl eines geeigneten Förderkonzeptes eine Automatisierung der Probenentnahme konstruktiv umgesetzt werden. Dabei ist die Probenförderung so zu gestaltet, dass während der Synthese eine messtechnische Untersuchung, ohne Beeinflussung des Reaktionsprozesses, erfolgen kann. In einem weiteren Schritt soll der neue Reaktor durch eine geeignete Wahl an Regelparametern (Aufheizrate etc.) in Betrieb genommen und an den AZO-Syntheseprozess angepasst werden. Nach erfolgreicher Inbetriebnahme ist eine Herstellung definierter AZO-Nanokristalle mit anschließender Charakterisierung vorgesehen. Hierbei soll zunächst der Einfluss der Synthesebedingungen (Lösungsmittel, Temperatur, Eduktkonzentrationen etc.) auf die Partikeleigenschaften (Partikelgröße; Partikelmorphologie; Oberflächenrauigkeiten etc.) für das neue Reaktorsystem messtechnisch genauer untersucht und entsprechende Abhängigkeiten abgeleitet werden. Zudem können zeitaufgelöste Untersuchungen durchgeführt werden, um neue Erkenntnisse bezüglich der Wachstumskinetik von Kristallen zu erlangen. Darüber hinaus können im Rahmen des Post-Processing Konzepte zur Aufreinigung, Stabilisierung und Langzeitlagerung der AZO-Nanokristalle erarbeitet werden. Für Validierungszwecke kann ggf. auf andere Reaktorsysteme aus Vorarbeiten zurückgegriffen werden.

Für die messtechnische Untersuchung steht primär die Dynamische Lichtstreuung (DLS) zur Verfügung. Zusätzlich können die Röntgenkleinwinkelstreuung (engl. Small Angle X-Ray Scattering, SAXS) und die Transelektronenmikroskopie (TEM)  hinzugezogen werden.

Der Schwerpunkt dieser Arbeit liegt auf experimentellen Untersuchungen. Art und Umfang der Arbeit können gerne auf individuelle Interessen und Studienschwerpunkte angepasst werden. Falls dieses Thema dein Interesse geweckt haben sollte, kannst du jederzeit gerne bei mir vorbeischauen oder mir eine Mail schreiben

                                                            

                          Abbildung 1: Reaktor für die nicht-wässrige Sol-Gel-Synthese von AZO-Nanokristallen.

 

Kontakt:           M.Sc. Julian Ungerer

                        Tel.: 0721/608-44140

                        E-Mail: julian.ungerer@kit.edu

                        Gebäude 30.48 (MZE), Raum 115 (1.OG)