Dipl.-Ing. Manuel Meier

-Experimentell-

Die Anwendung der Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) im Bereich der Partikelmesstechnik hat sich in den letzten Jahren zunehmend etabliert. Die Vorteile der SAXS liegen in einem zerstörungsfreien Messvorgang und  der Möglichkeit die SAXS in eine on-line Prozesskontrolle einzubinden. Nicht zuletzt ermöglichte - trotz der vergleichsweise schwachen Röntgenquellen - der Einsatz von fokussierenden und monochromatisierenden Spiegeln sowie die Verwendung neuartiger Detektoren den Einsatz von SAXS Laborkameras zur zeitlich aufgelösten Partikelcharakterisierung.

Die am Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik (MVM) entwickelte SAXS-Laborkamera (s. Abb. 1 links) wird bereits seit Jahren erfolgreich zur Untersuchung nanoskaliger Partikel in wässrigen oder trockenen Medien eingesetzt. Eine wichtige Kenngröße würde eine erfolgreiche SAXS-Analyse ist das Signal-zu-Rausch-Verhältnis. Für ein ausreichendes Signal-zu-Rausch-Verhältnis liegt die erforderliche Messzeit der derzeitigen SAXS Laborkamera bei drei Minuten. Jedoch finden viele Vorgänge auf Zeitskalen weniger Minuten bzw. Sekunden statt, wie z.B. Partikelbildung und -wachstum. Da die Messzeit in diesem Fall in einer ähnlichen Größenordnung wie die Zeitskalen der zu untersuchenden Vorgänge liegt, ist die zeitliche Auflösung des Prozesses oftmals eingeschränkt. Diese Problematik lässt sich bspw. über die kontinuierliche Reaktionsführung in einem Strömungsrohr umgehen. Die zeitliche Auflösung des Prozesses erfolgt dabei über die Regelung der Verweilzeit zwischen Initiation der Reaktion und Messung.

Ziel der Arbeit besteht im Aufbau einer kontinuierlichen Reaktionsführung in einem Strömungsreaktor. Für Arbeiten mit Partikeln aus dem Stöber-Prozess kann auf  Erfahrungen aus Vorarbeiten zurückzugreifen werden (s. Abb. 1 rechts). In diesem Kontext sind Lösungsansätze für bekannte Problematiken, wie die unerwünschte Ausgasung von Ammoniak (Bläschenbildung im Strömungsreaktor) sowie die unzureichende Durchmischung der Reaktanden, zu erarbeiten. In einem weiteren Schritt sollen die Erfahrungen aus Versuchen mit dem Stöber-Prozess auf andere Reaktionen angewandt werden. Im Fokus steht hier u. a. die Synthese von Silica-Magnetit-Core-Shell-Partikeln.

Die Syntheseprodukte sollen mit der institutseigenen SAXS Laborkamera charakterisiert werden. Die erhaltenen Streudaten ggf. mittels TEM- und DLS-Analysen zu validieren.

Die Aufgabenstellung kann gerne individuellen Wünschen angepasst werden.

Abbildung 1: Schematische Darstellung der SAXS-Laborkamera (links), TEM-Aufnahme von SiO₂-Nanopartikel (rechts).

Kontakt: Dipl.-Ing. Manuel Meier

              Tel.: 0721/608-42409

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