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Ultraschalltransmission

Ultraschalltransmission
Ansprechpartner:

Bernhard Hochstein

Projektgruppe:

AME Angewandte Mechanik

Ziel

Ultraschallgeschwindigkeits- und -dämpfungsmessungen können als ein vielseitiges analytisches Hilfsmittel eingesetzt werden, um Strukturänderungen in komplexen Flüssigkeiten nachzuweisen. Die Änderung der Schallgeschwindigkeit kann zur Charakterisierung von Komplexbildungsreaktionen in verdünnten biologischen und synthetischen Polymerlösungen oder der Gelbildung z.B. in Lebensmitteln genutzt werden. Dämpfungsmessungen sind empfindlich auf strukturelle Änderungen in Emulsionen und Tensidlösungen. Insbesondere kann die dynamische Glasübergangstemperatur Tg,dyn von Polymerpartikeln in Dispersionen oder Suspensionen mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Dies ist immer dann wichtig, wenn die klassischen Methoden der Thermoanalyse entweder nicht genau genug sind, oder der Wärmefluss von einem anderen Vorgang wie z. B. der Kristallisation oder dem Schmelzen der wässrigen Phase dominiert wird. Tg kann selbst in komplexen Kolloid-Systemen mit niedrigem Polymergehalt (z. B. Streichfarben) bestimmt werden. Isotherme Messungen werden genutzt um den Verlauf von Emulsionspolymerisationsreaktionen und die Kinetik von Quellungsvorgängen zu studieren. Während des Polymerisationsprozesses ändern sich die Schallgeschwindigkeit um ca. 150 m/s und der Dämpfungskoeffizient um mehr als 75%. Über dem Anstieg der Schallgeschwindigkeit am Reaktionsbeginn kann der Monomerumsatz nach Kalibrierung bestimmt werden. Im späteren Reaktionsverlauf durchläuft die Ultraschalldämpfung ein Maximum, wenn Tg,dyn der Reaktionstemperatur entspricht. Aus Tg,dyn ergibt sich unmittelbar das Verhältnis aus Monomer zu Polymer und damit der Umsatz.

 

Messprinzip

Ultraschalldämpfung und -geschwindigkeit werden in Abhängigkeit von der Temperatur gemessen.
Hierfür stehen zwei Methoden zur Verfügung:

  1. Eigenbau-Transmissionszelle mit speziellen Ultraschallwandlern für hohe Temperaturen und Drücke, besonders geeignet für Flüssigkeiten mit hoher Dämpfung (v und a werden aus Signallaufzeit bzw. Intensitätsänderung bestimmt).
  2. Das kommerzielle Gerät Rheoscan1 (Fa. TF Instruments) wird für Messungen mit einer hohen Auflösung verwendet, α und ν ergeben sich aus Frequenzverschiebung und Verbreiterung der Resonanzkurve.

 

               

Abbildung 1: Hochauflösender Ultraschallresonator Reso Scan 1 (links) und Prinzipskizze der Ultraschall-Transmissionszelle (Eigenbau, rechts).

 

Spezifikationen

 

Eigenbau

ResoScan 1

Probemenge:

15 ml

0,2  ml

Temperatur:

0 °C bis +150 °C

+5 °C bis +85 °C

Frequenz:

4 MHz

7 bis 11 MHz

 

Anwendungen

Quellung oder Plastifizierung von

 

  • Polymer- oder Harzpartikeln in Dispersionen, Suspensionen und Slurries
  • Saat-Latices durch Monomere
  • Bindemitteln in wässrigen Lack- oder Farbformulierungen durch Co-Lösemittel;

Strukturänderung von Tensidschichten in Emulsionen;
Komplexierung und Aggregation von Polyelektrolyten in wässrigen Lösungen;
Reaktions-Monitoring bei Emulsionspolymerisationsreaktionen.

 

 

Dämpfung

Abbildung 2: Temperaturabhängigkeit der Ultraschalldämpfungen bei PS Dispersionen bei unterschiedlichen Volumenanteilen von Ethylbenzol.

 

UltraschallDämpfung 

 Abbildung 3: Ultraschalldämpfung und Schallgeschwindigkeit als Funktion der Zeit bei der Miniemulsionspolymerisation von Styrol bei unterschiedlichen Initiatorkonzentrationen.

 

Umsatz

Abbildung 4: Umsatz bei der Miniemulsionspolymerisation von Styrol als Funktion der Zeit. Geschlossene Symbole: Gravimetrisch bestimmter Umsatz. Offene Symbole: Umsatz über das Ultraschalldämpfungsmaximum. Durchgezogene Linien: Umsatzberechnung über die Schallgeschwindigkeit.

 

Literatur

  1. Pawelzyk P, Toledo ML, Willenbacher N (2013) Ultrasonic in-line monitoring of styrene miniemulsion polymerization. Chemical Engineering Journal 219:303–310.