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Dehnrheometrie

Dehnrheometrie
Ansprechpartner:

Karim Abdel Aal

CaBER (Capillary Breakup Elongational Rheometer)

Ziel

Bei einer Vielzahl technischer Anwendungen treten komplexe Strömungsfelder auf, die oft einen ausgeprägten Dehnanteil beinhalten wie z.B. das Filtrieren, Pumpen, Zerstäuben oder bestimmte Beschichtungsverfahren. Bei nicht-Newtonschen Fluiden wie Polymerlösungen und Dispersionen oder darauf basierenden komplexen Formulierungen (z.B. Lacke und Farben, Klebstoffe, pharmazeutische und kosmetische Produkte oder Lebensmittel) ist eine Vorhersage des Dehnverhaltens aus der Scherrheologie nicht möglich. Daher wurden in der Vergangenheit eine Vielzahl unterschiedlicher Methoden entwickelt um das Dehnverhalten speziell niederviskoser Fluide zu studieren und Aussagen zu den Verarbeitungs- und Anwendungseigenschaften treffen zu können. Hierzu gehört auch die CaBER-Methode. Sie ist einfach zu nutzen, auf viele unterschiedliche Fluide anwendbar und wurde u.a. erfolgreich eingesetzt bei der Untersuchung der Zerstäubung von Polymerlösungen und für die Entwicklung spezieller Farben für neue Beschichtungstechnologien im Bereich der Papierveredlung.

Messprinzip

Unser Messaufbau basiert auf dem kommerziellen CaBER 1 Gerät der Firma Thermo Fisher Scientific. Hierbei wird durch schnelles Auseinanderziehen eines Flüssigkeitstropfens zwischen zwei Metallstempeln zunächst ein Faden gebildet. Die anschließende Verjüngung (Video 1: viskoelastisch, Video 2: Fließgrenze) des Fadens wird durch das Gleichgewicht zwischen Oberflächenspannung und visko-elastischen Kräften im Fluid bestimmt. In bestimmten Fällen kann bei bekannter Oberflächenspannung aus dem zeitlichen Verlauf des Durchmessers der Fadenmitte die Dehnviskosität bestimmt werden. Fadenlebensdauer und max. Verstreckbarkeit sind weitere materialspezifische Kennwerte, die zur Beurteilung des Dehnverhaltens herangezogen werden können.

Abbildung 1: Messgerät und Prinzipskizze.

 

Erweiterungen des Messaufbaus

Normalerweise wird der Durchmesser des Fluidfadens mittels eines Lasermikrometers bestimmt. Diese Methode liefert aber nur den korrekten Durchmesser, solange der Faden eine zylindrische Kontur aufweist. Für nicht zylindrische Filamente (siehe Abbildung 2) ist eine genaue Bestimmung der Fadenkontur erforderlich um das Deformationsverhalten zu beurteilen.

 

Fließverhalten im CaBER

Abbildung 2: Unterschiedliche Fadenkonturen im CaBER Versuch.

Hierfür wurde am Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik das CaBER 1 Gerät durch einen optischen Aufbau erweitert, der es ermöglicht die komplette Fadenkontur aufzunehmen. Der Fluidfaden wird mittels einer telezentrischen Beleuchtung, welche hinter dem Gerät angebracht ist, ausgeleuchtet und die komplette Fadenkontur durch eine Kamera mit telezentrischem Objektiv aufgenommen. Durchmesser des Fluidfadens können anschließend mittels Bildauswertung mit einer maximalen Genauigkeit von 7µm bestimmt werden. Die Kenntnis der zeitlichen Abnahme des Durchmessers alleine ist nicht ausreichend für die Bestimmung der wahren Dehnviskosität. Deshalb wird im Allgemeinen nur eine scheinbare Dehnviskosität bestimmt, wobei die Annahme getroffen wird, dass keine axialen Normalspannungen im Filament vorhanden sind. Eine Möglichkeit zur Überprüfung dieser Annahme und somit zur Bestimmung der wahren Dehnviskosität aus CaBER-Messungen bietet die so genannte tilted-CaBER Methode (siehe Abbildung 3). Hierbei wird ein Flüssigkeitstropfen nicht vertikal sondern horizontal verstreckt. Durch die Analyse der, durch die Schwerkraft verursachten, Durchbiegung des Flüssigkeitsfadens kann auf die wahre Axialkraft (und somit auch auf die axiale Normalspannung) in einem Bereich von 0.1µm und 1mN geschlossen werden.

 

tilted-CaBER

Abbildung 3: Experimenteller Aufbau für die horizontale Verstreckung von Fluidfäden (oben), horizontal verstrecker Fluidfaden, der sich aufgrund der Erdanziehung durchbiegt (mitte), Formel zur Berechnung der Axialkraft eines durchgebogenen Fluidfadens (unten).

 

Zur Temperierung wurde eine spezielle Kammer implementiert und ein Temperatursensor direkt in die untere Platte eingebaut. Dies ermöglicht nicht nur eine genaue Temperierung zwischen 5°C und 90°C (Genauigkeit 0,2°C) sondern verhindert auch ein Verdunsten von Lösungsmittel.

 

Spezifikationen

Die CaBER Methode eignet sich für niederviskose Fluide bis zu einer Scherviskosität von ca. 100 Pas. Für Newtonische Fluide wird eine Scherviskosität größer 70 mPas benötigt, bei hochelastischen Polymerlösungen kann u.U. eine Scherviskosität von 10 mPas ausreichen.

 

Max. Verstreckgrad: Hencky-Dehnung bis zu 14 (abhängig von Fluid und Optik)
Typ. Dehngeschwindigkeit: 1 – 10 s-1
Probenvolumen: ca. 1 ml

Temperatur:

zwischen 5°C und 90°C bei einer Genauigkeit von 0,2°C
Kameraspezifikationen:

Hochgeschwindigkeitskameras

FastCam–X 1024 PCI, Fa. Photron
    1000 fps bei 1024x1024 pixel,
    2000 fps bei 1024x512 pixel,
    3000 fps bei 512x512 pixel,
    bis 109500 fps bei 128x16 pixel

CMOS-Kamera MC1302, Fa. Mikrotron
  maximal 100fps bei 1280x1024 pixel
   

CCD-Kamera AVT Pike F100B, Fa. Allied Vision Technology
   maximal 60 fps bei 1000x1000 pixel
   Aufnahmedauer: unbegrenzt

Nikon 1 V2
   Einzelbildaufnahmen mit hoher Auflösung (14,2 Millionen Pixel)

 Objektive: telezentrisches 1x Objektiv mit 15,9µm/pixel
telezentrisches 5x Objektiv mit 3,5µm/pixel
20x Mikroskopobjektiv

  

Anwendungen

  • Sprühlackierung z.B. im Automobilbereich
  • Versprühen von Emulsionen und Lotionen
  • Fadenspinnen aus Polymerlösungen
  • Film split beim Walzenauftrag
  • Curtain coating
Veröffentlichungen im Bereich CaBER
Titel Quelle

J. Rheol. 57(2), 627-646 (2013)

Rheologica Acta 51, 909–923 (2012)

Rheologica Acta 49, 11, 1207 (2010)

Rheologica Acta 49, 1103–1116 (2010)

Applied Rheology 19, 41969 (2009)

Rheologica Acta 48, 397-407 (2009)

Rheologica Acta,  DOI 10.1007/s00397-008-0292-1 (2008)

Korea-Australia Rheology Journal,  20(3), 109-116 (2008)