Dipl.-Ing. Manuel Meier

-Experimentell/Theoretisch-

Hintergrund

Die am IMVM entwickelte USAXS-Laborkamera (s. Abb. 1) wird bereits seit einigen Jahren erfolgreich zur Untersuchung nanoskaliger Partikel in wässrigen oder trockenen Medien eingesetzt. Eine wichtige Kenngröße für eine erfolgreiche SAXS-Analyse ist das Signal-zu-Rausch-Verhältnis. Für ein ausreichendes Signal-zu-Rausch-Verhältnis liegt die erforderliche Messzeit der derzeitigen SAXS -Laborkamera bei drei Minuten. Jedoch finden viele Vorgänge auf Zeitskalen weniger Minuten bzw. Sekunden statt, wie z.B. Partikelbildung und -wachstum in einem nasschemischen Prozess. Da die Messzeit in diesem Fall in einer ähnlichen Größenordnung wie die Zeitskalen der zu untersuchenden Vorgänge liegt, ist die zeitliche Auflösung des Prozesses oftmals eingeschränkt. Diese Problematik lässt sich mit Hilfe einer kontinuierlichen Reaktionsführung in einem Strömungsrohr umgehen. Die zeitliche Auflösung des Prozesses erfolgt dabei über die Regelung der Verweilzeit zwischen Initiation der Reaktion und Messung.

Aufgabenstellung

Im Gegensatz zu Synthesen in einem laminaren Strömungsrohr können in einem Batch-Prozess hohe Reaktionszeiten realisiert und ggf. die Endpartikelgröße erreicht werden. Momentan werden Batch-Prozesse in einem 500 mL Dreihalskolben durchgeführt, was unweigerlich einen hohen Verbrauch an Chemikalien zur Folge hat. Daher besteht ein großes Interesse das Reaktorvolumen zu minimieren. Wird das Reaktorvolumen jedoch zu klein gewählt, kann es aufgrund von Durchmischungseffekten zu hohen Abweichungen zwischen den einzelnen Chargen kommen. Ziel der Arbeit bestünde in einem Scale-down des Reaktorvolumens auf Basis einer Parameterstudie mit der Zielsetzung reproduzierbare Partikelgrößenverteilungen gewährleisten zu können. Als Modellsystem soll die Synthese von SiO2-Nanopartikel nach Stöber verwendet werden. Als Referenzwerte für Arbeiten mit Partikeln aus dem Stöber-Prozess kann auf Erfahrungen aus Vorarbeiten zurückgegriffen werden (s. Abb. 2).

Die Syntheseprodukte sollen mit der institutseigenen USAXS Laborkamera charakterisiert werden. Die erhaltenen Streudaten sollen mittels TEM- und DLS-Analysen überprüft werden. 

Die Aufgabenstellung kann gerne individuellen Wünschen angepasst werden.

Abbildung 1: Schematische Darstellung der USAXS-Laborkamera.

Abbildung 2: TEM-Aufnahme von SiO2-Nanopartikel.

Kontakt:         Dipl.-Ing. Manuel Meier

                      Tel.: 0721/608-42409

                      E-Mail: manuel.meier@kit.edu

                      Gebäude 30.70, Zimmer 002 (EG)