Dipl.-Ing. Manuel Meier

-Theoretisch/Experimentell-

Hintergrund

Die am IMVM entwickelte SAXS-Laborkamera (siehe Abb. 1) wird bereits seit einigen Jahren erfolgreich zur Untersuchung nanoskaliger Partikel in wässrigen oder trockenen Medien eingesetzt. Eine wichtige Kenngröße für eine erfolgreiche SAXS-Analyse ist das Signal-zu-Rausch-Verhältnis. Für ein ausreichendes Signal-zu-Rausch-Verhältnis liegt die erforderliche Messzeit der derzeitigen SAXS -Laborkamera bei drei Minuten. Jedoch finden viele Vorgänge auf Zeitskalen weniger Minuten bzw. Sekunden statt, wie z.B. Partikelbildung und -wachstum in einem nasschemischen Prozess. Da die Messzeit in diesem Fall in einer ähnlichen Größenordnung wie die Zeitskalen der zu untersuchenden Vorgänge liegt, ist die zeitliche Auflösung des Prozesses oftmals eingeschränkt. Diese Problematik lässt sich mit Hilfe einer kontinuierlichen Reaktionsführung in einem Strömungsrohr umgehen. Die zeitliche Auflösung des Prozesses erfolgt dabei über die Regelung der Verweilzeit zwischen Initiation der Reaktion und Messung.

Aufgabenstellung

Begrenzt wird der Einsatz der SAXS-Laborkamera zurzeit jedoch in der maximalen Partikelgröße des zu untersuchenden Systems von ca. 80 nm. Sind die strukturellen Eigenschaften größerer Dimensionen von Interesse, so ist dies im Allgemeinen durch eine Erfassung ultrakleiner Winkel (ultra-small angle X-ray scattering, USAXS) realisierbar.

Ziel der Arbeit bestünde in Anpassung der institutseigenen Laborkamera sowie der dazugehörigen Messperipherie zu Messung ultrakleiner Winkel. Diese beinhaltet neben konstruktiven Änderungen an der Kamera, die Justage der einzelnen Komponenten (Goebel-Spiegel, Kollimationssystem, Probenkapillare, on‑line Detektor usw.), die Anpassung der Auswerteroutine (MATLAB®) sowie die Validierung des Systems.

Die Validierung selbst kann über Standards oder eigens hergestellte Syntheseprodukte erfolgen. Auf Vorarbeiten, insbesondere der gezielten Synthese von SiO2-Nanopartikeln aus dem Stöber-Prozess, kann zurückgegriffen werden. Die erhaltenen Streudaten können ggf. mittels TEM- und DLS-Analysen überprüft werden.

Die Aufgabenstellung kann gerne individuellen Wünschen angepasst werden.

Abbildung 1: Schematische Darstellung der USAXS-Laborkamera

Kontakt:           Dipl.-Ing. Manuel Meier

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