Synthese hochfunktioneller Nanopartikel über einen Sol-Gel-Prozess mit Röntgenstreumethoden: von der Prozessentwicklung bis zur Prozesskontrolle

  • Ansprechperson:

    Guohui Yang M.Sc.

Die Entwicklung alternativer Herstellungsverfahren der funktionalen Nanomaterialien in Halbleitersystemen, z.B. Dünnschichtsolarzellen, hat im Rahmen der Energiewende einen hohen wissenschaftlichen Stellenwert. Ein breites Spektrum alternativer Halbleitermaterialien aus hochkristallinen Metalloxiden (MeO) bieten vergleichbare Eigenschaften wie die häufig verwendeten teuren Halbleiter. Beispielsweise weist das Aluminium-dotierte Zinkoxid (AZO) in Abb. 1 analoge optoelektronische und mechanische Eigenschaften wie Indium-basierte Halbleiter auf.

Abb. 1. Hexagonal geformte AZO-Nanokristalle, gebildet über die Benzylamin Route

Die nichtwässrige Sol-Gel-Syntheseroute (englisch non-aqueous sol-gel synthesis route, NAR) bietet eine kontrollierbare Prozessroute für die Herstellung einer Vielzahl von hochfunktionellen MeO. Hierbei wandeln sich Präkursoren, z.B. Metallorganische Präkursoren unter Wasserausschluss in Nanopartikel um. Die NAR ist in der Lage, MeO-Materialien mit einstellbaren Partikeleigenschaften (Größen, Morphologie) zu gezielten Modifikationen der Produkteigenschaften durch nur geringfügige Anpassungen der Syntheseparameter herzustellen.

Darüber hinaus erzeugt die NAR hochkristalline Materialien bei relativ niedrigen Temperaturen und Prozessgeschwindigkeiten. Dadurch ist der Einsatz von Messtechniken zur zeitaufgelösten Prozesscharakterisierung möglich und somit bietet hervorragende Voraussetzungen für deren Echtzeit-Integration in ein autonomes Prozessleitsystem.

Die NAR folgt ähnlichen und verstandenen Reaktionsschemata auf chemischer Ebene für alle MeO. Eine verallgemeinerte Beschreibung auf Partikelebene stellt jedoch eine große Herausforderung dar. Die Kooperation zwischen der Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik (ET&IT) der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel und dem Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik (MVM) des KIT zielt auf die Entwicklung eines neuartigen autonomen Prozessführungsschemas für den Herstellungsprozess von hochkristallinen MeO über die NAR sowie eine Untersuchung ihrer Erweiterung auf die Partikeleigenschafts- und Produkteigenschaftskontrolle für allgemeine Partikelprozesse über die NAR.

Der Schwerpunkt des MVM liegt in der Parametrisierung der NAR-basierten MeO-Synthesen, sowie im Reaktordesign zur Integration eines In-situ-Absorptionssensors. In einem weiteren Schritt werden die Ergebnisse auf die Charakterisierung des Stabilisierungs- und Beschichtungsprozesses im Nanomaßstab (1-100 nm) übertragen. Die Röntgenstreumethoden (SAXS/WAXS/GISAXS) als zentrales Messverfahren in diesem Projekt ist nicht-invasiv und erlaubt eine simultane Bestimmung einer Vielzahl von Partikeleigenschaften, wie Konzentration, Größe, fraktale Eigenschaften und die Quantifizierung kristalliner Phasen. Die SAXS-Laborkamera (Xenocs Xeuss 2.0 in Abb. 2) ist beim MVM verfügbar.

Abb. 2. Die Laborkamera Xenocs Xeuss 2.0 zur Auflösung von Partikeleigenschaften im Nanobereich

Das Forschungsprojekt ist Teil des DFG-Schwerpunktprogramms „Autonome Prozesse in der Partikeltechnik“ (SPP2364), dessen Ziel die Erforschung und Erprobung von Methoden zur autonomen Prozessführung in der Partikeltechnik ist.